庞文哲王强杨天风张菁韩彬
【摘要】目的探讨气相色谱法测定环孢素软胶囊中乙醇及丙二醇的含量。方法采用Rtx-Wx毛细管色谱柱，检测器为：FID，40℃保持3，以0℃/的速率升至90℃，再以5℃/的速率升至80℃，进样口温度为200℃，检测器温度为260℃，载气为氮气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果乙醇浓度在08～24/l范围内，丙二醇浓度在03～8/l范围内，线性关系良好，回收率为920%～00%，准确度良好。结论建立气相色谱法测定环孢素软胶囊中的残留溶剂，操作简便，灵敏度高，结果准确可靠。
【关键词】环孢素软胶囊；气相色谱法；残留溶剂
DOI：0463/-5547/r2086
【Abstrt】vTdsussthttfrsdulslvtsylsprsftpsulsbyshrtrphyMthdsRtx-Wxsusdsthpllrylu，thdttrsFID，40℃p3uts，thupt90℃byrtf0℃/，thupt80℃byrtf5℃/，thlttprturs200℃dtprturfthdttrs260℃Thrrrsstr，ththylsulfxdsusdsthslvtdthprplsthtrlstdrdRsultsThthltrtrd08～24/l，dthtrtfprpyllylrd03～8/lThlrrltshpsd，thrvryrts92%～0%，dthurysdClusThdtrtfttfrsdulslvtsylsprsftpsulsbyshrtrphysspldsstv，dthrsultsurtdrlbl
【Kyrds】Cylsprsftpsuls；Gshrtrphy；Rsdulslvts
环孢素软胶囊是一种免疫抑制剂，适用于预防同种异体肾、肝、心、骨髓等器官或组织移植时发生的移植物抗宿主反应[，2]。本文根据中国药典205年版的相关规定，并参考相关文献[3，4]，建立了气相色谱法测定环孢素软胶囊中的残留溶剂，操作简便，准确度高。仪器与试药
气相色谱仪（GC-200，日本岛津公司），MttlrTOLEDO型电子天平[梅特勒-托利多（上海）有限公司]。环孢素软胶囊样品提供厂家：A（规格：25）；B（规格：25）；C（规格：25、50）；D（规格：25、50）；E（规格：0、25、50）；F（规格：25、50）。乙醇、异丙醇、丙二醇均为气相色谱纯，二甲基亚砜为色谱纯。2试验方法与结果
2色谱条件Rtx-Wx毛细管色谱柱（30×032×025μ）；氢火焰离子化检测器；40℃保持3，以0℃/的速率升至90℃，再以5℃/的速率升至80℃，进样口温度为200℃，检测器温度为260℃；载气为氮气；进样量μl。
22系统适用性试验取对照品溶液μl注入气相色谱仪，出峰顺序为：乙醇、正丙醇、二甲基亚砜、丙二醇，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为48、62、74，乙醇与正丙醇间、二甲基亚砜与丙二醇间均可达到良好的分离。见图。
23溶液的制备内标溶液的制备：量取正丙醇l，置50l量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀。对照品溶液的制备：分别精密称取气相级的乙醇及丙二醇约500置50l量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，再精密量取0l置50l量瓶中，加入内标溶液5l，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
24线性范围及标准曲线标准贮备液的制备：精密称取气相级的乙醇20，丙二醇5，分别置50l量瓶中，加二甲基亞砜至刻度，摇匀。内标贮备液的制备：精密量取正丙醇50l置50l量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀。分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液05、0、5、20、30l，分别置50l量瓶中，并分别加入内标贮备液0l，使乙醇终浓度为04、08、2、6、24/L，丙二醇的终浓度为03、06、09、2、8/l，分别进μl，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以其峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：Y=0008X-0049（r=09996）；Y=00072X-0069（r=09985）。
25精密度试验用乙醇浓度为20/l的溶液，重复进样5次，结果乙醇的RSD为%；丙二醇浓度为5/l的溶液，重复进样5次，结果丙二醇的RSD为3%，精密度良好。
26回收率试验乙醇检测浓度为0、5、20/l，丙二醇检测浓度为05、0、5/l，计算回收率，检测结果显示，回收率为920%～00%，该方法准确度良好。
27样品的测定取本品内容物适量，精密称定，移至50l量瓶中，加内标溶液5l，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，按标示量制成每毫升中约含乙醇和丙二醇各2的溶液，作为供试品溶液。分别量取对照品溶液和样品溶液μl，注入气相色谱仪，按上述色谱条件测定，6批环孢素软胶囊残留溶剂的测定结果均低于标示量的200%。3小结
本实验建立的气相色谱法专属性强，准确度、精密度较好，能有效的分离待测物与内标物，有利于控制环孢素软胶囊和残留溶剂。本法采用二甲基亚砜为溶剂，能使样品完全溶解，同时能与丙二醇峰完全分离，符合定量分析的要求。
作者在预实验时比较了Rtx-Wx和DB-624毛细管色谱柱，对比这两种有机溶剂的分离效果。结果显示，使用Rtx-Wx毛细管柱，乙醇和丙二醇峰的分离效果较好。方法中采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。参考文献
[] 王俊秋，庞青云，余立气相色谱法分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量药物分析杂志，2000，20（）：95-97
[2] 国家药典委员会中华人民共和国药典：205年版四部北京：中国医药科技出版社，205：05-09
[3] VBrRB，YuY，BuvrS，tlPhrtsfpryltdhpphlsfllrldstrtfstdrdzdxtrtfhpsMlulrNutrt&p;FdRsrh，205，58（0）：962-969
[4] 馬秋平，王敏力，侯继锋，等气相色谱法检测重组人血白蛋白中异丙醇残留量中国生物制品学杂志，207，30（8）：847-854
[收稿日期：207-2-2]
文章来源于：中国实用医药